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实验误差来源和消除

发布时间: 2021-11-19  点击次数: 1140次

                                                                 实验误差来源和消除

                                                      检硕科学器材(上海)有限公司

1准确度

准确度指,检测结果与真实值之间相符合的程度。(检测结果与真实值之间差别越小,则分析检验结果的准确度越高)

2 精密度

精密度指,在重复检测中,各次检测结果之间彼此的符合程度。(各次检测结果之间越接近,则说明分析检测结果的精密度越高)

3 重复性

重复性指,在相同测量条件下,对同一被测量进行连续、多次测量所得结果之间的一致性。

重复性条件包括:相同的测量程序、相同的测量者、相同的条件下,使用相同的测量仪器设备,在短时间内进行的重复性测量。

4 再现性(复现性)

在改变测量条件下,同一被测量的测定结果之间的一致性。

改变条件包括:测量原理、测量方法、测量人、参考测量标准、测量地点、测量条件以及测量时间等。

如,实验室资质认定现场操作考核的方法之一:样品复测即是样品再现性(复现性)的一种考核、样品复测包括对盲样(即标准样品)的检测,也可以是对检验过的样品、在有效期内的再检测。或是原检测人员或是重新再安排检测人员。※ 通常再现性或复现性好,意味着精密度高。精密度是保证准确度的先决条件,没有良好的精密度就不可能有高的的准确度,但精密度高准确度不一定高;反之,准确度高,精密度必然好。

系统误差的主要来源

1)方法误差

主要由于检测方法本身存在的缺陷引起的。如重量法检测中,检测物有少量分解或吸附了某些杂质、滴定分析中,反应进行的不*、等当点和滴定终点不一致等;

2)仪器误差

由仪器设备精密度不够,引起的的误差。如天平(特别是电子天平,在0.1-0.9mg之间)、砝码、容量瓶等;

3)试剂误差

试剂的纯度不够、蒸馏水中含的杂质,都会引起检测结果的偏高或偏低;

4)操作误差

由试验验人员操作不当、不规范所引起的的误差。如,有的检验人员对颜色观察不敏感,明明已到等当点、颜色已发生突变,可他却看不出来;或在容量分析滴定读数时,读数时间、读数方法都不正确,按个人习惯而进行的操作。

系统误差的消除

1)对照试验 

即用可靠的分析方法对照、用已知结果的标准试样对照(包括标准加入法),或由不同的实验室、不同的分析人员进行对照等。(实验室资质认定要求做比对计划,如人员比对、样品复测及实验室之间的比对等都属于比对试验)。

2)空白试验

即在没有试样存在的情况下,按照标准检测方法的同样条件和操作步骤进行试验,所得的结果值为空白值,最终,用被测样品的检验结果减去空白值,即可得到比较准确的检测结果。(即实测结果=样品结果-空白值)(再例:重量法中的空白坩埚)。

3)校正试验

即对仪器设备和检验方法进行校正,以校正值的方式,消除系统误差。

被测样品的含量 = 样品的检测结果 × 标样含量/标样检测结果

公式中:标样含量/标样检测结果 — 即校正系数K

例题:若样品的检测结果为5.24,为验证结果的准确性,检测时带一标准样品,已知标准样品含量为1.00,则检测的结果可能出现三种情况:

a)检测结果 > 1.00 假设标样(标物)检测结果为:1.05

b)检测结果 = 1.00 假设标样(标物)检测结果为:1.00

c)检测结果 < 1.00 假设标样(标物)检测结果为:0.95

校正系数K分别为:

a)校正系数为:K = 1.00÷1.05 =0.95

(检测结果>标准值,则校正系数<1)

b)校正系数为:K = 1.00÷1.00 =1.00

(检测结果 = 标准值,则校正系数=1)

c)校正系数为:K = 1.00÷0.95 =1.05

(检测结果<标准值,则校正系数>1

通过校正后,其真实结果应分别为:

a)5.24 ×0.95 =4.978 ≈ 4.98

(点评:∵ 标样检测结果高于标样明示值,则说明被检样品检测结果也同样偏高,∴为了接近真值,用<1的校正系数进行较正,其结果肯定比原检测值低)

b)5.24 ×1.00 =5.240 = 5.24

c) 5.24 ×1.05 =5.502 ≈ 5.50

(点评:∵ 标样检测结果低于标样明示值,则说明被检样品检测结果也同样偏低,∴为了接近真值,用>1的校正系数进行较正,其结果肯定比原检测值高)

【检测结果的校正非常重要,特别是在检测结果的临界值时,加入了校正系数后,结果的判定可能由合格→不合格,也可能由不合格→合格两种*不同的结论,尤其是对批量产品的判定有着更重大的意义】 

                                                                                                                     本篇转载至实验之家


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